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實驗室常用的VOCs前處理與檢測技術

添加時間:2017/7/8 9:29:48 瀏覽量:

除樣品采集外,VOCs的檢測技術的重點還在于樣品的前處理和檢測技術。而檢測技術的日新月益對VOCs的檢測、監控、減排有很大的促進作用。本次為您介紹實驗室常用的VOCs檢測技術。




VOCs的樣品預處理方式:

溶劑解析法、低溫預濃縮-熱解吸法、固相微萃取法等。 


01

溶劑解吸法



傳統的溶劑解吸法常用的解吸液為二硫化碳。這種方法雖然分析誤差較大,但簡單便捷。


02

低溫預濃縮-熱解吸法



熱解吸法具有較高的靈敏度、抗干擾,可以避免采用吸附劑時的穿漏、分解及解吸。可直接進樣分析樣品。靈敏度高,環保,樣品保存時間長。


03

固相微萃取法SPME



具有選擇性高、操作簡便的特點,VOCs的監測中應用逐漸增加。缺點是SPME是一個動態平衡過程,需要校正,適合于收集已知結構的化合物,缺點是重現性較差。


04

低溫冷阱樣品富集



分為超低溫制冷、電子制冷和液氮制冷法。

超低溫制冷法(≤−150℃)將樣品快速通過連接頭進入自動進樣系統,隨后進入多級冷阱預濃縮系統進行濃縮,可濃縮幾十倍以上。

通常使用的是多級串聯冷阱:在將目標化合物由前一級冷阱轉移至下一極冷阱,緩慢升溫一級冷阱,阻止水蒸氣轉移。目前常見的多級冷阱有二極冷阱和三級冷阱。

目前常見的多級冷阱有二極冷阱和三級冷阱。



01

氣相色譜技術GC和GC-MS



主要的VOCs檢測技術還是色譜技術。

氣相色譜法是最常用的一種儀器,它具有高效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快和應用范圍廣等優點,尤其對異構體和多組分混合物的定性、定量分析更具有優勢。

通常與氣相色譜聯用進行VOCs分析的檢測器有:氫火焰離子檢測器(FID)(一種通用型檢測器,也是氣相色譜中最常用的檢測器之一)、電子捕獲檢測器(ECD)(鹵代烴和烷基硝酸鹽的檢測)、質譜檢測器(MS)和光離子化檢測器(PID)。

參考美國環保局大氣中VOCs的標準分析方法TO-14A和TO-15,采用預濃縮器與氣相色譜聯用,以FID檢測器檢測分析C2-C4烷烴,烯烴和炔烴,適用于環境空氣中C2-C4揮發性組分非甲烷碳氫化合物。

GC-MS是目前檢測VOCs的常用方法。能進行未知化合物的定性和定量分析。但注意在樣品流轉中成分損失以及成分間的交叉污染會引起檢測結果的偏差。EI電離有時會形成多種離子碎片,質譜復雜、分析難度大。

由于目前主要的VOCs檢測技術還是色譜技術。但是該技術要求有復雜的采樣和前處理過程。

GC-MS與自動頂空進樣器、吹掃捕集系統、熱解析系統聯合是現在常用的技術。大大的降低的對樣品預處理技術的要求,更快速、高效。

目前,有不少檢測在使用GC×GC-qMS(全二維氣相色譜-四級桿質譜法)和GC×GC-TOF-MS(全二維氣相色譜-飛行時間質譜法)來分析VOCs。


02

在線監測質子轉移反應質譜PTR-MS



PTR-MS是一種痕量揮發性有機物在線檢測技術,靈敏度高、分析時間快等優點,且在線采樣,無需濃縮。它將待測大氣直接進樣,因而測量速度快。

質子轉移將各種VOCs軟電離為單一離子,沒有碎片離子,易于質譜識別,靈敏度可以達到幾十ng。局限性主要在于區分同分異構體較難。


03

飛行時間質譜TOF-MS



TOF-MS是利用動能相同而質荷比不同的離子在恒定電場中運動,經過恒定距離所需時間不同的原理對物質成分或結構進行測定的一種分析方法。質量范圍寬、響應速度極快、分辨率高、靈敏度較高等。其儀器易加工和小型化,具有在線監測有機污染物的潛力。

其他的還有選擇性離子流管質譜(SIFT-MS)技術,對揮發性有機物質(VOCs)可進行即時識別和定量分析等。

魯南分析儀器公司提供優質的GC-7820型和NBGC-60在線甲烷非甲烷總烴、苯系物氣相色譜儀,全力投入揮發性有機物VOCs固定污染源的工作中。


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